一,仪器
(1)丙烯酰胺:分析纯;
(2)异丙醇:分析纯;
(3)无水乙醇:分析纯;
(4)无水甲醇:分析纯;
(5)去离子水或二次蒸馏水。
二,仪器
(1)液相色谱仪带有可变波长检测器和10mV记录仪。
(2)色谱柱柱长为25cm,内径为4.6mm,填料为Econosil C18 (ODS-2),粒径为10μm;
(3)进样器;
(4)其他设备;
①1L量筒;②2L带具塞锥形瓶;③200mL带具塞的细口瓶;④磁力搅拌器或立式搅拌器;⑤移液管;⑥50mL带具塞细口瓶。
三,聚合氯化铝残余单体萃取剂的制备
(1)溶液A:异丙醇1080mL与去离子水900mL混合,PAM水不溶物的检测方法用移液管加20mL乙醇,混匀存于2L玻璃瓶中。
(2)溶液B:异丙醇1450mL与去离子水500mL混合,用移液管加20mL乙醇,混匀存于2L玻瑞瓶中。
(3)溶液C:用移液管取10mL乙醇加入1L容量瓶中,再用异丙醇稀释到刻度混合均匀并存于2L玻璃瓶中。
四,标准试样的制备步骤
(1)用去离子水溶解1.0000g丙烯酰胺,稀释至100mL。
(2)用49mL溶液A与50mL溶液B放于容量为200mL玻璃瓶中混合,用移液管吸取1.0mL按配好的丙烯酰胺溶液置于同一玻璃瓶中摇匀,即为100mg/L浓度的丙烯酰胺标准试样。每制备萃取溶液A时,聚合氯化铝就应制备一个新的标准试样。
五,试样的制备
(1)称取2.00g,准确至0.01g的待测试样于50mL细口瓶中,加10mL溶液A。盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min。
(2)再加10mL溶液B,盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min,如果溶液不黏,可用于仪器分析。
(3)如果加溶液B后,溶液变黏,聚合氯化铝则重新称取待测试样,加10mL溶液A,PAM水不溶物的检测方法盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min,然后加入10mL溶液C,搅拌或用力振荡40min,可以用于仪器分析。
六,色谱仪的调解
(1)检测波长:220nm。
(2)流动相流速:1mL/min。
(3)安全压力:21MPa。
(4)流动相:5/95 甲醇/水(体积比)。
七,残余单体含量计算结果表示
残余单体含量按下式计算:Rm=10^-3S1/S2*100%
式中 Rm-残余单体,%;S1-试样峰面积,聚丙烯酰胺,pam,阴离子聚丙烯酰胺,非离子聚丙烯酰胺,阳离子聚丙烯酰胺--巩义市泰和水处理材料有限公司cm2;S2-标样峰面积,cm2。
八,色谱柱的使用,清洗及贮存
(1)不要使色谱柱遭受机械震动。
(2)不要使用两种互不相溶的溶剂,当两种互溶溶剂要改时,最好是先用50/50两种混合物冲洗柱子。
(3)不要让色谱柱在压力突然变化和超过24.5MPa的情况下使用。
(4)不要使用pH值小于2或大于7.5的溶剂体系,添料的减少会使pH值超出使用范围。
(5)色谱柱可以用增加或减少排出体积的溶剂连续冲洗来再生,用5/95甲醇/水(体积比)冲洗色谱柱。然后用二氯甲烷排出甲醇。每一步都要使色谱柱均衡,最后再颠倒顺序进行。在长时间使用后,可以用逆流的方法洗去可能在色谱柱前部的不溶粒子。
(6)不要长时间把色谱柱放在潮湿环境中。长时间存放时,建议用甲醇保护。